一、气相色谱仪不出峰的原因分析
上海花千坊气相色谱仪不出峰,首先要看检测什么样品,选择被检测样品所用的检测器和合适的色谱柱,再就是检测条件要合适,还有柱子连接的位置,这些条件都可能造成不出峰。
1、样品问题
(1)样品在氢火焰检测器是否有响应。
(2)样品是否与色谱柱不匹配。
(3)样品浓度是否过低,低于检测器检出限。
2、气相色谱仪问题
首先要看检测什么样品,选择被检测样品所用的检测器和合适的色谱柱,在就是检测条件要合适,还有柱子连接的位置,这些条件都可能造成不出峰。
上海花千坊(1)载气:是否有载气进入系统;是否泄露;是否堵塞。
(2)进样针:是否泄露;是否堵塞。
(3)进样器:进样口隔垫是否漏气;分流设置是否过大;隔垫吹扫是否过大;进样口温度设置是否合理;衬管是否有活性;进样口填充物是否有活性。
上海花千坊(4)色谱柱:色谱柱与进样器、检测器连接处漏气;色谱柱断裂;色谱柱安装到进样器、检测器的位置不正确;色谱柱对样品是否有严重的吸附;柱箱温度设置是否合理。
(5)检测器:喷嘴是否漏气;喷嘴是否堵塞;是否点火成功;火焰的大小和位置是否合理。检测器温度设置是否合理;检测器是否积水;检测器电源是否打开;是否有极化电压;信号电缆是否接好。
二、气相色谱仪常见故障解决方法
1、分离不完全
(1)几个峰重叠,分离不开。处理方法:降低载气流速.减少进样量,降低柱温。对于原来能完全分离一段时间后便不能完全分离的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。
(2)分离时间太长使晚馏出的峰平。处理方法:可以通过提高柱温来解决。
(3)检测器灵敏度太低,使含量少的组分检测不出来。处理方法:可以通进样量,提高检测器灵敏度来解决。
2、峰形不规则
上海花千坊(1)出现拖尾峰。处理方法:采用强极性固定液,消除担体活性以及提高柱温来解决。
(2)出现平顶形或峰。处理方法:通过减少进样量、提高柱温和载气流速来解决。另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。
3、检测器造成的影响
以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同,检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比,以实现被测组分的测量。
上海花千坊(1)TCD检测器被污染基线漂移或出现阶型基线,并可能出现高噪音。
(2)TCD热阻丝被烧断,基线降为零点。
上海花千坊(3)TCD电源供应不稳定,出脉冲干扰峰。
4、载气的影响
载气携带分析样品流过固定相,分离后的气体随时间先后逐一被载气携带出色谱柱,送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分离效能。
(1)量偏低,会引起保留时间增长,灵敏度降低或出现圆顶峰、拖尾峰。
上海花千坊(2)载气流量偏高,会引起高噪音或组分分离不载气控制不稳,造成不规则基线漂移或波状基线漂移。
上海花千坊以上情况应检查减压阀是否超过使用范围,必要时应更换减压阀,然后再检查载气是否存在漏气等。
5、电路问题
上海花千坊电路故障一般较容易判断,如电源不启动,检测器、进样口不加热,恒温箱不能恒温等。若基线出现正弦波,则是由于放大电路故障引起;处理方法一般更换损坏的电子元件。